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预处理的目的是把所有待测组分都转化到同一价态，以滴定其总量，滴定前要加入草酸钠、草酸、三氧化二砷标定。不同的物质，可用不同的滴定方法。对于还原性物质，如亚铁离子、As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)、过氧化氢等,可用高锰酸钾标准溶液直接滴定。
对于氧化性物质，例如软锰矿中的二氧化锰，可在硫酸溶液中准确地加入一定量 (过量)的草酸钠标准溶液，待二氧化锰与草酸根离子作用完毕后，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸根离子。对于非氧化还原性物质，可以用间接法测定。
例如测定钙离子时,可先让它生成草酸钙沉淀，然后用高锰酸钾测定沉淀中草酸根离子的含量，从而间接求得钙离子的含量。
扩展资料：
市售高锰酸钾试剂纯度一般到99%到99.5%，在制备和储存的过程中，常常混入少量的二氧化锰以及其他杂质，因此不能直接配制。同时，高锰酸钾的氧化性很强，能与水中的有机物缓慢发生反应，生成的MnO(OH)2又会促使高锰酸钾进一步分解，见光则分解的更快。
高锰酸钾溶液不稳定，特别是配制初期浓度易发生改变。为了获取稳定的高锰酸钾溶液配成的溶液要储存于棕色瓶中密闭，在暗处放置7-8天；或者加水溶解后煮沸10到20分钟，静置2天以上并用垂熔玻璃漏斗过滤除去二氧化锰等杂质再标定。
百度百科-高锰酸钾滴定法
高锰酸钾法测定化学耗氧量COD为什么不采用直接法?而是要使用返滴定？
高锰酸钾的质量：为158g
扩展知识：
高锰酸钾（Potassium permanganate）是一种强氧化剂，化学式为KMnO4，为黑紫色结晶，带蓝色的金属光泽，无臭，与某些有机物或易氧化物接触，易发生爆炸，溶于水、碱液，微溶于甲醇、丙酮、硫酸。在化学品生产中，广泛用作氧化剂。
物理性质：
熔点240°C、密度2.7g/cm3、外观黑紫色结晶、溶解性溶于水、碱液，微溶于甲醇、丙酮、硫酸、水溶解性6.4 g/100 mL (20 ?C)
化学性质：
在乙醇、过氧化氢中使之氧化分解。高锰酸钾是最强的氧化剂之一，作为氧化剂受pH影响很大，在酸性溶液中氧化能力最强。其相应的酸高锰酸HMnO4和酸酐Mn2O7，均为强氧化剂，能自动分解发热，和有机物接触引起燃烧。
高锰酸钾具有强氧化性，在实验室中和工业上常用作氧化剂，遇乙醇即分解。在酸性介质中会缓慢分解成二氧化锰、钾盐和氧气。
光对这种分解有催化作用，故在实验室里常存放在棕色瓶中。从元素电势图和自由能的氧化态图可看出，它具有极强的氧化性。在碱性溶液中，其氧化性不如在酸性中的强。作氧化剂时其还原产物因介质的酸碱性而不同。
主要用途：
1、在化学品生产中，广泛用作氧化剂，如用作制糖精，维生素C、异烟肼及安息香酸的氧化剂；在医药上用作防腐剂、消毒剂、除臭剂及解毒剂；在水质净化及废水处理中，作水处理剂，以氧化硫化氢、酚、铁、锰和有机、无机等多种污染物，控制臭味和脱色；
在气体净化中，可除去痕量硫、砷、磷、硅烷、硼烷及硫化物；在采矿冶金方面，用于从铜中分离钼，从锌和镉中除杂，以及化合物浮选的氧化剂；
还用作特殊织物、蜡、油脂及树脂的漂白剂，防毒面具的吸附剂，木材及铜的着色剂等。食品级用作漂白剂、消毒剂、脱臭剂、水质净化剂及饮料用二氧化碳的精制剂。
有强氧化作用，可除臭消毒，医药工业用作防腐剂、消毒剂、除臭剂和解毒剂等。
2、用作分析试剂，如配制氧化性标准溶液，作氧化剂。还用于有机合成，漂白纤维及作杀菌剂。
3、高锰酸钾在塑料电镀中可用于某些材质的化学粗糙化处理，也可用于线路板制造孔金属化的孔壁处理。在铝及合金的钝化处理中，可代替六价铬进行金色钝化处理，亦可用作铝及合金化学抛光的添加剂。在溶液分析中，高锰酸钾是重要的滴定试剂，可用于过氧化氢、亚铁盐等的氧化还原滴定分析。
4、高锰酸钾 (KMnO4) 是一种有机合成中常用的廉价的氧化试剂。由于它溶于水，因此常用于水相或者水与其它溶剂混合相的氧化反应中。高锰酸钾的水溶液是很强的氧化剂，向溶液中加入酸会增加其氧化性。
在相转移试剂的存在下，高锰酸钾可以在非极性的溶剂如CH2Cl2中反应。研究发现，高锰酸钾也能吸附在固体试剂上，因此它可以作为有效的异质氧化剂。
5、主要用作消毒剂、氧化剂、漂白剂、毒气吸收剂、二氧化碳精制剂、水净化剂等。
高锰酸钾法测定化学耗氧量COD通常不选择直接法，主要是因为这种方法存在一些技术挑战。高锰酸钾与有机物的反应过程较为耗时，直接滴定可能导致滴定时间过长，难以精确控制。实验中，将温度控制在70℃左右最为适宜，过低的温度会限制反应的完全性，导致结果偏低；而过高的温度则可能引发高锰酸钾分解，使结果偏高。
为了确保反应的完全性，通常采用返滴定法。即先加入过量的高锰酸钾使有机物完全氧化，然后用草酸钠滴定剩余的高锰酸钾。这种方法确保了高锰酸钾的充分消耗，从而得到更准确的结果。
COD的高锰酸盐指数IMn是通过计算每升样品消耗氧气的毫克数来衡量的，表达式为IMn={[10(10+V1)/V2]x10x8x1000}/100。这个指标对于水质分析非常重要，它反映了水中有机物的氧化程度。
值得注意的是，市售的高锰酸钾试剂纯度可能不完全，且易受储存条件影响。高锰酸钾溶液在配制和储存过程中，可能会混入二氧化锰等杂质，并且由于其强氧化性，与水中的有机物反应后会分解。因此，为了获得稳定的结果，高锰酸钾溶液需要在棕色瓶中避光储存，经过煮沸和过滤杂质等步骤进行预处理。
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